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技術 | 脈石英制備高純石英砂工藝流程分析!

樓主:粉體技術網 時間:2020-02-05 16:27:48


脈石英是由熱液或變質作用形成、呈脈狀產出、幾乎由石英單礦物組成的巖石,常含少量黃鐵礦、鏡鐵礦、赤鐵礦、黃銅礦、方鉛礦及長石、云母類礦物。巖石為白色、淺灰白色,油脂光澤,不等粒變晶結構,呈堅硬致密塊狀。



在眾多石英礦物原料中,脈石英的SiO2含量一般在99%以上,純度高,雜質少,是加工高純石英的理想原料。本文對東海某公司高純石英砂制備工藝流程進行分析,以期對石英同行優化工藝流程、提高產品質量有所幫助。

1、脈石英工藝礦物學分析


東海某公司所用原料為脈石英礦,塊狀,形態各異,最大塊徑在400mm左右,大小不等,乳白色,呈半透明狀,石英顆粒細小,晶形較好。


含有少量雜質礦物,主要是泥石、黃鐵礦、赤鐵礦、長石、云母、粘土質膠結物等;在顯微鏡下觀察,含有一些包裹體,主要以氣相和氣-液相為主,呈條帶狀分布。

2、工藝流程及結果分析



△脈石英生產高純石英砂工藝流程


脈石英原礦經水清洗,人工揀選后將合格石英料投入焙燒爐中,在850℃-980℃溫度下焙燒6個小時,焙燒后將石英料拖入清水中進行水淬,再經人工揀選除雜后送入破碎機進行破碎并過篩,再將通過篩網的石英砂送入磁選機,磁選后石英砂投入到配有HCl和HF混合酸的酸缸中浸泡一周,再經浮選、脫水、烘焙、冷卻、包裝,制得高純石英砂。


根據工藝流程分別對某些工藝段進行跟蹤,采集樣品,所取樣品通過ICP檢測,并對數據進行分析,以下對各工藝進行分析。


▽表1 各工藝段取樣點雜質元素分析結果


(1)焙燒和水淬


脈石英內有大量的裂隙,除石塊表面外,雜質大多分布于裂隙與晶界間,隨著溫度的升高,雜質與石英顆粒的膨脹系數不一致,就會產生裂紋,而晶體內的固態包裹體,也因為與石英基體膨脹系數不一致,會產生裂紋。


當溫度加熱至900℃左右時,石英晶型發生轉變,由α-石英在573℃轉化為β-石英,到870℃時β-石英再轉變成β-鱗石英,此時由于石英晶體結構發生劇烈變化,晶體體積膨脹較大,促使晶內雜質進一步暴露,當焙燒過的硅石浸入冷卻水中進行水淬時,石英顆粒變得更加松散,沿雜質與石英基體爆碎,有利于雜質的暴露和破碎。


從表1數據可知,焙燒水淬后(取樣點b)Fe、Ni、Cr、Cu、Al、K等雜質元素相比焙燒前(取樣點a),均有不同程度的下降,其中Fe、Ni、Cr下降明顯,Cu、Al、K等也略有下降,主要是因為鐵質類雜質和表皮臟物在焙燒和水淬過程中得到了有效去除。而Na、Mg、Ca等雜質元素卻有上升,這是因為用于水淬的冷卻水中Na、Mg、Ca等雜質元素過高以及空氣中粉塵未能有效排出有關。


(2)磁選


磁選工藝所采用的是高梯度強磁選機,工作時磁場強度在1500kA/m以上。根據表1的數據分析得出,磁選后(取樣點d)Fe元素相比磁選前(取樣點c)有大幅下降,由107.2mg/kg下降至20.15mg/kg;Ni也略有下降,由0.11mg/kg下降至0.07mg/kg。而其他雜質元素基本保持不變,說明本工藝對于去除雜質元素Fe的效果是相當顯著的。


(3)酸浸


酸浸是高純石英砂提純工藝中的重要工序之一,無論是制備電光源用石英玻璃,還是用于制備光伏以及半導體器件用的石英原料,都必須采用的工序。本工藝主要是為了去除溶于酸的金屬氧化物和部分硅酸鹽礦物。


在經歷焙燒水淬、揀選、強磁選后,大多數氧化物及雜質礦物已被去除,但還有部分氧化物及雜質礦物處在晶界、微裂隙及晶體內,去除有些困難,因此采用長時間的酸浸,以去除此類雜質。


本工序采用一定比例的HCl和HF的混合酸進行浸泡,浸泡時間為6天。根據表1數據可知,酸浸后(取樣點e)相比酸浸前(取樣點d)各雜質元素均有下降,其中Al從41.4mg/kg下降至22.6mg/kg,Fe由20.15mg/kg下降至0.38mg/kg,Na由7.51mg/kg下降至1.99mg/kg,K由3.97mg/kg下降至0.24mg/kg,Ca由14.4mg/kg下降至0.45mg/kg,Mg由3.63mg/kg下降至超出檢測限。以上可以說明,酸浸對于去除有害雜質效果非常明顯。


(4)浮選


石英中的雜質多以長石、含鐵礦物和云母等為主要對象,對此在本工序中,將酸浸清洗好的石英砂配比一定的水投入到浮選機中,采用陰離子捕收劑油酸鈉浮選體系,礦漿溫度控制在40℃-50℃,浮選好的石英砂用去離子水清洗至中性。


由表1所示數據可知,浮選后(取樣點f)各雜質元素相比浮選前(取樣點e),Al由22.6mg/kg下降至21.6mg/kg,而Na和K略有上升,總體效果不是很明顯,主要是由于前幾段工序中,硅石表面、裂隙、晶界及晶體內雜質去除干凈,而晶格中雜質則難以去除,比如Al。然而Na和K的升高可能是因為浮選過程中含Na的捕收劑的影響以及未能清洗干凈造成的。


(5)烘焙


石英砂浮選清洗后進行脫水,再投入到烘焙管中進行焙燒。從表1的數據可知,各雜質元素含量變化不大,主要是因為本工序是在單獨的車間中進行,并安裝大功率除塵裝置,因此有效杜絕來自空氣中粉塵的二次污染。

3、提純工藝優化建議


如前所述,根據對提純工藝流程的考查以及企業現場生產效果的分析,為進一步改進工藝流程,確保產品品質,分別從技術和管理兩個方面進行探討。


(1)技術方面


在整個工藝流程中,雜質元素Fe、Cr、Ni、Na、K、Ca、Mg、Cu等下降較大,這是因為在焙燒水淬、磁選、酸浸工序中得到了有效去除。Al在經歷一系列提純工序之后,去除效果有限,這主要是因為Al3+進入晶格替代Si4+、而且離子半徑也比較接近,不易提純,類似的還有Ti4+、B3+、P3+等,因此,我們可以看到雜質元素Ti處于比較穩定狀態,只在焙燒水淬之后處于晶界及裂隙上的得到部分去除,剩下在晶格內的不易去除。Li比較活潑,且半徑很小,容易進入晶格間隙中,也容易擴散出去,總體去除效果不佳。


原料選擇:為提高產品質量,在采購脈石英原礦時,應增加原礦石的化學成分檢驗,對于含Al、Ti、Li、B、P等雜質元素含量較高,K、Na等雜質元素含量過高的,應放棄采購。并非所有脈石英都能提純加工為高純度的高純石英,由于不同產地的脈石英其成礦地質條件有所不同,導致其化學成分和晶體結構有所不同,對于提純加工的效果也不相同。


生產用水:在焙燒水淬和浮選清洗之后,Na、Mg、Ca等雜質元素變化較大,含量不穩定,這可能是與水淬用冷卻水和清洗水的水質有關,建議企業增加水處理設備,將水淬冷卻水改為電阻率在15MΩ?m以上的去離子水,浮選之后清洗用水改為電阻率在18MΩ?m以上的去離子水。


車間除塵凈化:在磁選車間、酸洗車間、浮選車間和烘焙車間,建議應加裝大功率排塵裝置,如有條件的話,將這些車間改裝為至少十萬級以上超凈間,這樣可有效解決本環節出現的不確定因素。因為石英在經過溶液表面荷電過程,易吸附與表面荷電相異的有機極性物質,而且在電、磁和加熱過程中,石英砂表面易產生靜電,吸附空氣中的異電粒子,從而造成加工過程的二次污染。


(2)管理方面


從企業生產現場可以看到,高純石英砂提純生產線自動化程度低,從原礦分選、破碎、酸洗、浮選到烘焙整個工藝流程需要用到大量人工,對于生產型企業來講會存在很多不確定因素,對人員素質要求較高,因此要求企業加強生產管理,加強人員培訓,組織實施標準化管理,對于穩定產品質量是很有益的。


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來源:高純石英砂工藝流程分析研究,作者:程尚栩、苗雪原、薄雷明

編輯整理:粉體技術

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